FIB制樣產(chǎn)生的非晶層如何修復(fù)？

前面我們介紹了FIB制樣是透射電鏡中常用的制樣方法，但是使用離子束時(shí)可能會(huì)引起一些意想不到的樣品損傷，改變了樣品表面的特性，產(chǎn)生的非晶層或損傷層在使用 FIB 系統(tǒng)制備的 TEM 樣品中非常明顯，可能會(huì)影響到觀察結(jié)果。

常用的FIB 制樣缺陷解決方案有三種方法：

1.氣體輔助蝕刻；

2.低能量 FIB；

3.氬離子研磨精修；

本文主要介紹通過(guò)氬離子精修儀和低能離子槍(LEG to FIB)兩種技術(shù)來(lái)修復(fù)非晶層問(wèn)題的解決方案

氬離子研磨精修非晶層

使用低加速電壓的氬離子束對(duì)經(jīng)過(guò) FIB 處理的樣品進(jìn)行精修是處理非晶層的一種高效的解決方法。相比高電壓，氬離子束在較低電壓下操作，從而減少了可能造成的損傷。這種方法可用于進(jìn)一步減薄樣品，并去除表面的非晶層，有助于保留樣品原始的結(jié)構(gòu)和特性。

方法 1 ：離子精修儀

 離子精修儀是采用氬離子束，專(zhuān)為最終拋光、精修和改善 FIB 處理后的樣品而設(shè)計(jì)。 離子精修儀比較適合要求樣品無(wú)加工痕跡、表面幾乎沒(méi)有任何損壞的 XTEM、HRTEM 或 STEM 的用戶(hù)。

離子精修儀

Gentle Mill 采用低能氬離子槍?zhuān)x子能量：100 - 2000 eV，連續(xù)可調(diào)），內(nèi)置工業(yè)級(jí)計(jì)算機(jī)，簡(jiǎn)單便捷的圖形界面和圖像分析模塊，高度自動(dòng)化的操作機(jī)制，較大限度地減少人工干預(yù)。Gentle Mill 對(duì)在各種 FIB 制備的樣品進(jìn)行低能量氬離子研磨顯著降低了損傷層的厚度。

應(yīng)用案例分享

使用離子精修儀在 300V, 15° 條件下處理 5 min 后，可以明顯地看到非晶層的減少。

去除 FIB 導(dǎo)致的表面非晶層的完整過(guò)程：(a) 是通過(guò) 30 kV FIB 處理樣品的 HRTEM 圖像。(b-d) 是連續(xù)低能氬離子處理后的 HRTEM 結(jié)果。

FIB 薄片，低能離子槍能有效消除所有非晶層和損壞層。

方法2：低能氬離子槍?zhuān)↙EG）集成搭載至 FIB

另外一種能夠?qū)崟r(shí)進(jìn)行樣品處理的方案。即通過(guò)將低能氬離子槍?zhuān)↙EG）集成搭載到 FIB 設(shè)備中。低能氬離子槍?zhuān)↙EG）適用于表面減薄、表面處理后的后處理、清潔以及去除無(wú)定形和氧化物表面層，由此實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品進(jìn)行最終拋光和溫和的表面清潔。

低能量氬離子槍?zhuān)↙EG），直徑和長(zhǎng)度均為 50 mm，能量范圍為：100  eV - 2000 eV。

低能量氬離子槍?zhuān)↙EG） 可集成到 FIB 設(shè)備，帶波紋管的傳輸系統(tǒng)可通過(guò)連接管安裝到設(shè)備上。通線(xiàn)性傳輸系統(tǒng)提供的離子源流動(dòng)性，從而實(shí)現(xiàn)氬離子的精修處理。

應(yīng)用案例分享

經(jīng) FIB 處理過(guò)后的藍(lán)寶石薄片

經(jīng) LEG 清潔的同一塊藍(lán)寶石 FIB 薄片